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ICP-MS 2000B 測定土壤和水系沉積物中的9種重金屬

發布日期:2020/9/23 11:07:54



   土壤作為農業生產活動的主要載體和環境污染物的主要受體,其污染程度與人們的生活息息相關。通過研究水系的重要組成部分--沉積物,可以了解污染現狀,追溯該區域重金屬污染歷史,研究污染物的沉積及變化規律。隨著工業化的發展,土壤和水系沉積物中的重金屬污染,已經嚴重影響了生態平衡。因此,對土壤和水系沉積物中的重金屬監測已成為環境監測的重要手段之一。

   本文參考生態環境部初稿《土壤和沉積物金屬元素總量 電感耦合等離子體質譜法》,采用不同比例的混合酸(9mL HNO3+3mL HCl+3mLHF+1.5mLHClO4)對土壤和水系沉積物標準物質進行消解,采用Rh、Re作內標,用ICP-MS進行測定,結果表明該方法能夠快速、準確地分析土壤和沉積物中的重金屬元素。

 

1. 儀器簡介

   ICP-MS 2000B是天瑞自主研發的電感耦合等離子體質譜儀,該儀器具有靈敏度高、檢出限低、穩定性好、線性范圍廣、質譜干擾小等特點,可用于環境監測、食品安全、醫藥及生理分析、石油化工等眾多領域。

2. 測試原理 

土壤和沉積物樣品經消解后,試樣由載氣帶入霧化系統霧化,以氣溶膠形式進入高溫等離子體,充分蒸發、解離、原子化和電離,轉化成的帶電荷離子經離子傳輸系統進入質譜儀,根據離子的質荷比進行分離并定性、定量分析。

 

3. 實驗部分

3.1實驗所用設備及試劑

ICP-MS2000B(江蘇天瑞儀器股份有限公司);

微波消解儀(WX-8000,上海屹堯);

趕酸儀(上海屹堯);

實驗用超純水電阻率達18.25MΩ·cm(Merck Millipore);
65%硝酸,37%鹽酸(G.R,Scharlau);

qingfusuan及高氯酸(G.R,國藥集團);

元素標準溶液(10mg/L,Inorganic Ventures)。

3.2 樣品前處理

各稱取0.1g土壤及水系沉積物標樣(至0.0001g)至聚四氟乙烯微波消解罐中,加少量的超純水潤濕后,加入9mL硝酸和3mL鹽酸。預反應20分鐘后,加蓋擰緊消解罐,同時做樣品空白。按照表1的升溫程序進行消解,待消解完成后冷卻至室溫,加入3mLqingfusuan,在電熱板上200℃進行飛硅。反應約40min后,再加入1.5mL高氯酸,在趕酸儀上180℃進行趕酸處理,直至白煙,內溶物呈不流動狀態,取下稍冷,用少量硝酸沖洗消解罐內壁,利用余溫溶解附在消解罐內壁的殘渣。用超純水清洗消解罐內壁至少三次,將消解液轉移至 100 mL 容量瓶中,選用銠、錸做內標,同時將樣品和樣品空白中分別加入10µg/L銠、錸混合內標,用超純水定容至刻線,搖勻以待分析。

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